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1943. II.

Ds. N a t u r s t o f f e : K o h le n h y d ra te .

1543

bleibt wie die der Cellulosepolyschwefelsäureester. Chondroitinschwefelsäurepoly-

schwefelsäureester, Celluloseglykolsäureätherpolyschwefelsäureester u. Cellulose-ß-oxy-

äthansulfonsäurepolyschwefelsäureester besitzen anscheinend die günstigsten Quotienten

von wirksamer Dosis zu tox. Dosis. Mit Heparin verglichen ist jedoch die Wrkg.

4—6-mal kleiner, die Giftigkeit 3—4-mal größer. Für die Leistungsfähigkeit der

Präpp. sind nicht nur Toxicität u. Wrkg.-Stärke maßgebend, sondern auch die Wrkg.-

Dauer. In dieser Hinsicht liegen die Verhältnisse bei den künstlich dargestellten

Polysaccharidschwefelsäureestern günstiger als beim Heparin. Viscositätsmessungen

ergaben für Chondroitinschwefelsäurepolyschwefelsäureester u. Heparin nahe bei

einander liegende Werte. Die beträchtlichen Unterschiede in Wrkg.-Weise u. Toxicität

beider Substanzen können also nicht durch Unterschiede in der Viscosität bzw. Mole

kulargröße bedingt sein, sondern durch strukturelle Verhältnisse.

*) —OH vollständig oder größtenteils durch Schwefelsäurereste vercstert.

Versuche. Phosphorylierle Stärke. Zu 75 ccm wasserfreiem Pyridin unter

Rühren u. Kühlen 25 ccm POCl3 zugetropft, dann bei 0° 5 g lösl. getrocknete Stärke

nach u. nach zugesotzt u. unter Rühren u. Feuchtigkeitsausschluß 5— 6 Stdn. auf 40°

erwärmt. Nach Abkühlen durch wenig Eis zers. u. nach Abzentrifugieren unlösl.

Anteile klare Lsg. mit 5-facher Menge A. vermischt. Ausgefällte zähfl. M. abzentri

fugiert, in wenig W. gelöst, mit NaOH alkal. gemacht u. durch A.-Zusatz Na-Salz der

phosphorylierten Stärke ausgefällt, mitgefälltes Na-Phosphat durch Dialyse a/jointfilesconvert/457467/bgetrennt.

Na-Salz nochmals gefällt, mit A. u. Ä. gewaschen u. bei 60° getrocknet, 9,4—-11,5%

P-Gehalt. — Phosphorylierle Amylose. Amylose aus Maisstärke hergestellt u. wie oben

phosphorylieft, 18% P-Gehalt. — Phosphorsäureester depolymerisierter Stärke, des

„Trihexosans". 2 g Trihexosan in 45 ccm Pyridin u. 15 ccm P0C13 bei 40° 5 Stdn.

wie Stärke verestert. 10,8% P-Gehalt. — Phosphoryliertes Chitosan. 3 g Chitosan

in 45 ccm Pyridin u. 15 ccm P0C13 bei 40° 5 Stdn. phosphoryliert. Das Na-Salz red.

FEHLiNGsche Lsg. nicht. — Einw. von POClz auf Gelatine. 3 g Gelatinepulver in

eine in der Kälte bereitete Lsg. von 40 ccm Pyridin u. 15 ccm POCl3 eingetragen,

4 Stdn. bei 40° gerührt, durch Eis zers. u. die phosphorylieite Gelatine wie oben durch

A. gefällt, mit A. u. Ä. gewaschen u. getrocknet. 8,7% P-Gehalt. — Schwefelsäureester

der Cellulose. 3 g trockenes Cellulosepulver in eine stark gekühlte Mischung von

30 ccm Pyridin u. 7 ccm Chlorsulfonsäure unter Rühren eingetragen, 5 Stdn. auf 60°

erwärmt (Rühren), nach 12 Stdn. Stehen auf Eis gegossen u. Celluloseschwefelsäure-

ester durch A.-Zusatz gefällt, dann in W. gelöst, mit NaOH neutralisiert u. dialysiert.

Na-Salz des Esters mit A. gefällt u. getrocknet, lockeres, in W. leicht lösl. Pulver,

18,9—20,4% S-Gehalt. — Schwefelsäureester des Trihexosans. 2 g Trihexosan mit

7 ccm Chlorsulfonsäure in 30 ccm Pyridin bei 90° 45 Min. verestert, 17,0% S-Gehalt. —

Sulfuriertes Chitin.

3 g gepulvertes Chitin 5 Stdn. in einem Gemisch von 30 ccm

Pyridin u. 7 g Chlorsulfonsäure sulfuriert. 14,4% S-Gehalt. — Sulfurierte Chondroitin-

Schwefelsäure. 3 g trockenes Chondroitinschwefelsäurepulver in ein in der Kälte be

reitetes Gemisch von 30 g Pyridin u. 7 ccm Chlorsulfonsäure eingetragen, 5 Stdn.

bei 60° gerührt, mit wenig Eis zers. u. die sulfurierte Verb. durch A.-Zusatz ausgefällt,

in W. gelöst, mit NaOH neutralisiert, dialysiert u. mit A. wieder ausgefällt. S-Geh.

8,5—11,5%. Reinigung über das Ba-Salz, dieses ist bei vollständiger Veresterung in

kaltem W. schwer löslich. — Schwefelsäureester des Lävoglucosans in üblicher Weise

erhalten, 17,6% S-Gehalt. — Schwefelsäureester von Celluloseglykolsäureäther. 3 g

Celluloseglykolsäureäther in 30 ccm Pyridin mit 7 ccm Chlorsulfonsäure 5 Stdn. bei

85° gerührt, mit Eis zera., eine in W. lösl. u. eine wenig lösl. Fraktion erhalten. Aus

der wss. Lsg. Schwefelsäureester durch A.-Zusatz gefällt, in Na-Salz übergeführt,

durch Dialyse gereinigt u. mittels A. wieder gefällt. 11,0— 14,5% S-Gehalt. Die

wenig lösl. Fraktion in NaOH gelöst u. mit A. das Na-Salz des Esters gefällt. 5,6%

S-Geh., durch wiederholte Veresterung bis zu 14% S-Geh. erreicht. — Cellulose-

ß-oxyäthansulfonsäureäther. 5 g trockene pulverisierte Cellulose mit 40 ccm 40%ig.

wss. NaOH 2 Stdn. stehen gelassen, dann 50 g /5-bromäthansulfonsaures Na eingerührt

u. 3 Stdn. auf W.-Bad erhitzt. Nach 24 Stdn. Rk.-Prod. durch A.-Zusatz gefällt,

C H = r

h 6 o h * I h 6 n h c o c h ,

*h o 6 h

0 H&

¿OOH

--------

¿H sOH*

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